4.8級白鋅開體花蘭OC型(氧化鋅實驗室制法視頻)

發布時間：2023-01-09 16:10:25 人氣：來源：萬千緊固件

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氧化鋅實驗室制法

如何制取氧化鋅

1、由碳酸鋅煅燒而得。 ZnCO3=ZnO+CO2↑
2、由氫氧化鋅煅燒分解而得。
3、由粗氧化鋅冶煉成鋅，再經高溫空氣氧化而成。
4、由熔融鋅氧化而得。
5、采用的方法有經鋅錠為原料的間接法（也稱法國法），以鋅礦石為原料的直接法（也稱美國法）和濕法三種。
間接法。反應方程式：2Zn+O2=2ZnO
操作方法：將電解法制得的鋅錠加熱至600～700℃熔融后，置于耐高溫坩堝內，使之1250～1300℃高溫下熔融氣化，導入熱空氣進行氧化，生成的氧化鋅經冷卻、旋風分離，將細粒子用布袋捕集，即制得氧化鋅成品。
直接法。反應方程式：
C+O2=CO2
CO2+C=2CO
ZnO+CO=Zn（蒸氣）+CO2
Zn（蒸氣）+CO+O2=ZnO+CO2
操作方法：將焙燒鋅礦粉（或含鋅物料）與無煙煤（或焦炭悄）、石灰石按1：0.5：0.05比例配制成球。在1300℃經還原冶煉，礦粉中氧化鋅被還原成鋅蒸氣，再通入空氣進行氧化，生成的氧化鋅經捕集，制得氧化鋅成品。
濕法。用鋅灰與硫酸反應生成硫酸鋅，再將其分別與碳酸鈉和氨水反應，以制得的碳酸鋅和氫氧化鋅為原料制氧化鋅。反應方程式如下：
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
ZnSO4+Na2CO3=ZnCO3↓+Na2SO4
ZnSO4+2NH3·H2O=Zn（OH）2↓+（NH4）2SO4
以碳酸鋅為原料，經水洗、干燥、煅燒、粉碎制得產品氧化鋅。ZnCO3→ZnO+CO2↑
以氫氧化鋅為原料，經水洗沉淀、干燥、煅燒、冷卻、粉碎制得產品氧化鋅。Zn（OH）2→ZnO+H2O

納米氧化鋅的化學制備

常用
均勻沉降法：按硝酸鋅濃度0．1mol／L，尿素濃度0．4mol／L配置500mL混合溶液，放入95。C的恒溫水浴中，攪拌保溫8h，待所得溶液冷卻后，放入離心機中，用蒸餾水洗滌2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h，烘箱溫度保持在60。C左右；最后，將干燥后的樣品放入馬弗爐內煅燒4h，溫度為450。C．
連續微波法：微波爐(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵業有限公司；液體流量計，蘇州流量計廠；D／Max一ⅢC X 射線粉末衍射分析儀，日本理學公司；H一600一II透射電鏡、S一570掃描電鏡，日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦東躍欣科學儀器廠；72卜分光光度計，上海第三分析儀器廠。ZnSO ·7H ()，AR，上海金山區興塔美興化工廠；尿素，AR，中國醫藥(集團)上海化學試劑公司。
將ZnSO ·7H ()和尿素按一定比例配成混
合溶液，裝入圖1所示的裝置中，在90℃ 微波輻
射下恒溫反應。待反應完全后，取出沉淀。分別
用pH一9．0的氨水、無水乙醇洗滌2～3次。將
所得的固體粉末，干燥12 h。取出試樣充分研磨
后，在450℃焙燒一定時間，即得納米ZnO粉末。
微波輻照下，ZnSO ·7H O和尿素制備納
米Zn()反應機理如下：
90℃ 時尿素發生分解：
CO(NH 2)2+H 2O＝ C()2+2NH 3
3Zn + + C() + 4OH + H 2()＝ZnCO3 ·2Zn(OH )2 ·
H 2()
450℃ 焙燒時：
ZnCO ·2Zn(OH)，·H O＝3ZnO+C()，+2H PO
原位生成法：
稱取一定量的ZnClz，溶于水中，滴入HC1并用玻璃棒攪
拌得無色透明溶液。在攪拌的同時滴加NaOH溶液至PH=
8 ，得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸餾水洗滌數次，得
到純Zn(OH)，。再稱取一定量的PVP溶于水中，然后與zn
(OH) 混合攪拌均勻。將混合液置于高壓釜內，常溫下充壓
至lMPa，在160oC下熱壓反應3h，得到產物。

還有
物理法
物理法包括機械粉碎法和深度塑性變形法。機
械粉碎法是采用特殊的機械粉碎、電火花爆炸等技
術，將普通級別的氧化鋅粉碎至超細。其中張偉l_J
等人利用立式振動磨制備納米粉體，得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉，最細粒度達到0．1 m。
此法雖然工藝簡單，但卻具有能耗大，產品純度低，
粒度分布不均勻，研磨介質的尺寸和進料的細度影
響粉碎效能等缺點。最大的不足是該法得不到1一
lOOnm的粉體，因此工業上并不常用此法；而深度
塑性變形法是使原材料在凈靜壓作用下發生嚴重塑
性形變，使材料的尺寸細化到納米量級。這種獨特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初發
展起來的。該法制得的氧化鋅粉體純度高、粒度可
控，但對生產設備的要求卻很高。
總的說來，物理法制備納米氧化鋅存在著耗能
大，產品粒度不均勻，甚至達不到納米級，產品純度
不高等缺點，工業上不常采用，發展前景也不大。
2．2 化學法
化學法具有成本低，設備簡單，易放大進行工業
化生產等特點。主要分為溶膠一凝膠法、醇鹽水解
法、直接沉淀法、均勻沉淀法等。
2．2．1 溶膠一凝膠法
溶膠一凝膠法制備納米粉體的工作開始于20世
紀6O年代。近年來，用此法制備納米微粒、納米薄
膜、納米復合材料等的報道很多。它是以金屬醇鹽
Zn(OR) 為原料，在有機介質中對其進行水解、縮聚
反應，使溶液經溶膠化得到凝膠，凝膠再經干燥、煅
燒成粉體的方法[引。此法生產的產品粒度小、純度
高、反應溫度低(可以比傳統方法低400-500"C)，
過程易控制；顆粒分布均勻、團聚少、介電性能較好。
但成本昂貴，排放物對環境有污染，有待改善。
水解反應：Zn(OR)2+2H2 O— Zn(OH)2+
2ROH
縮聚反應：Zn(OH)2一ZnO+H2O
2．2．2 醇鹽水解法
醇鹽水解法是利用金屬醇鹽在水中快速水解，
形成氫氧化物沉淀，沉淀再經水洗、干燥、煅燒而得
到納米粉體的方法引。該法突出的優點是反應條件
溫和，操作簡單。缺點是反應中易形成不均勻成核，
且原料成本高。例如以Zn(OC2H )。為原料，發生
以下反應：
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2G H5OH
Zn(OH)2— ZnO+H2O
2．2．3 直接沉淀法
直接沉淀法是制備納米氧化鋅廣泛采用的一種
方法。其原理是在包含一種或多種離子的可溶性鹽
溶液中加人沉淀劑，在一定條件下生成沉淀并使其
沉淀從溶液中析出，再將陰離子除去，沉淀經熱分解
最終制得納米氧化鋅。其中選用不同的沉淀劑，可
得到不同的沉淀產物。就資料報道看，常見的沉淀
劑為氨水、碳酸氫銨引、尿素。等。
以NH。·H。O作沉淀劑：
Zn。++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2— ZnO+H2O
以碳酸氫銨作沉淀劑：
2Zn。++ 2NH4 HCo3一Zn2(OH)2 CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3— 2ZnO + CO2+ H2O
以尿素作沉淀劑：
CO(NH2)2+ 2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn。++CO3。一+4OH一+ H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2 H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 H20一ZnO+C02+ H2O
直接沉淀法操作簡單易行，對設備技術要求不
高，產物純度高，不易引人其它雜質，成本較低。但
是，此方法的缺點是洗滌沉淀中的陰離子較困難，且
生成的產品粒子粒徑分布較寬。因此工業上不常
用。
2．2．4 均勻沉淀法
均勻沉淀法是利用某一化學反應使溶液中的構
晶微粒從溶液中緩慢地、均勻地釋放出來。所加入
的沉淀劑并不直接與被沉淀組分發生反應，而是通
過化學反應使其在整個溶液中均勻緩慢地析出。常
用的均勻沉淀劑有尿素(CO(NHz)z)和六亞甲基四
胺(C6 H 。N。)。所得粉末粒徑一般為8—6Onm。其
中衛志賢加等人以尿素和硝酸鋅為原料制備氧化
鋅。他們得出的結論是：溫度是影響產品粒徑的最
敏感因素。溫度低，尿素水解慢，溶液中氫氧化鋅的
過飽和比低，粒徑大；溫度過高，尿素產生縮合反應
生成縮二脲等，氫氧化鋅過飽和比低，溶液粘稠，不
易干燥，最終產品顆粒較大。另外，反應物的濃度及
尿素與硝酸鋅的配比也影響溶液中氫氧化鋅的過飽
和比。濃度越高，在相同的溫度下，氫氧化鋅的過飽
和比越大。但是過高的濃度和尿素與硝酸鋅的比
值，使產品的洗滌、干燥變得困難，反應時間過長，也
將造成后期溶液過飽和比降低，粒徑變大。因此他
們得到的最佳工藝條件為：反應溫度~130~C、反應
時間150min、尿素與硝酸鋅的配比2．5—4．0：1(摩
爾比)。
由此可看出，均勻沉淀法得到的微粒粒徑分布
較窄，分散性好，工業化前景佳，是制備納米氧化鋅
的理想方法。
2．2．5 水熱法
水熱法最初是用來研究地球礦物成因的一種手
段，它是通過高壓釜中適合水熱條件下的化學反應
實現從原子、分子級的微粒構筑和晶體生長。該法
是將雙水醋酸鋅溶解在二乙烯乙二醇中，加熱并不
斷攪拌以此得到氧化鋅，再經過在室溫下冷卻，用離
心機將水分離最終得到氧化鋅粉末[]。此法制備的
粉體晶粒發育完整，粒徑小且分布均勻，團聚程度
小，在燒結過程中活性高。但缺點是設備要求耐高
壓，能量消耗也很大，因此不利于工業化生產。
2．2．6 微乳液法
微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑(通
常為醇類)、油(通常為碳氫化合物)和水(或電解質
水溶液)組成的透明的、各向同性的熱力學穩定體
系。微乳液中，微小的“水池”(water poo1)被表面
活性劑和助表面活性劑所組成的單分子層界面所包
圍而形成微乳顆粒，其大小可控制在幾個至幾十納
米之間。微小的“水池”尺度小且彼此分離，因而不
構成水相，這種特殊的微環境已被證明是多種化學
反應的理想介質 ]。徐甲強[n 等人在硝酸鋅溶液
中加入環己烷、正丁醇、ABS攪拌，再加入雙氧水，
并用氨水作為沉淀劑，最終合成了顆粒小(19nm)、
氣體靈敏度高和工作溫度低的氧化鋅。微乳液法制
備的納米氧化鋅，粒徑分布均勻，但是團聚現象嚴
重 H]。這是由于微乳液法制得的納米材料粒徑太
小，比表面大，表面效應較嚴重所致。